纯镍金相腐蚀中化学抛光方法的研究

前 言

一些小的科研院所具有为生产单位提供金相检测的职能，但又不具有相关的金相检测设备，需使用其他单位的检测设备，辅助时间耗时较长，同时传统机械抛光机一次磨抛的样品数量有限，造成检测效率低下;在实际检测工作中发现纯镍的金相样品制备较难掌握，需要有一定的经验积累。为此急需找到一种易于操作、效率高和不依赖抛光设备的抛光方法。 本文通过对纯镍化学抛光方法中抛光剂的组成、抛光时间以及抛光温度对抛光效果的影响进行了探讨，提出了合理的纯镍化学抛光工艺。

1、试验方法

1.1 抛光剂的选择

选择硫酸、盐酸和磷酸作为抛光剂的主要成分。 根据前期试验，分析了各成分的主要作用。

硫酸为主要腐蚀剂，如果成分比例太多，会在纯镍表面形成一层钝化膜，阻止酸液的继续腐蚀。

盐酸为辅助腐蚀剂，有助于纯镍试样表面钝化膜的溶解。

正磷酸起防护作用，在试样表面形成一层保护膜，防止腐蚀过度。

表 1 为腐蚀剂中各组分最大的体积分数。

1. 2 试验方案

根据腐蚀液各成分的最大比例和正交试验法，确定从大到小等级、试验次数和试验量。 将试样用1200目水砂纸打磨作为最终精磨。镍抛光正交试验得到的参数见表 2。

1.3 试验验证

(1) 试样随着腐蚀程度的增加，划痕变少、变深，有较深的划痕被腐蚀出来． 所以确定不同试验编号试样的划痕深度进行评级，用显微镜进行拍照、存底。

(2) 对试验结果进行计算，得出最佳配方重新进行验证。

(3) 抛光效果判断标准:可以清楚看到晶界，划痕少。

通过试验验证得到的位级明细见表3。

2、结果及分析

试验结果的分析原则为:

(1) 腐蚀程度与划痕深度成正比，与划痕数量成反比，在一定范围内与试样微观表面平整度成正比。

(2) 可以用划痕深度表示腐蚀程度． 腐蚀效果好:深度 H=1;腐蚀过度:深度 H>1;腐蚀不足:深度H<1;完全没反应:深度 H=0.5。

图 1 为通过不同参数抛光的16组试样腐蚀后的金相组织照片． 对金相照片进行判断确定各编号试样的腐蚀深度见表4。

根据正交试验设计法对腐蚀深度进行计算分析见表5。 各参数效果计算见表 6。

通过上述试验分析可知:

(1) 影响因素从大到小的顺序为:硫酸 ＞ 时间 ＞ 盐酸 ＞ 正磷酸;

(2) 最优化配方组合的体积为:正磷酸 30ml;硫酸 90 ml;盐酸 30 ml;时间 15 min。

根据优化后的配方进行腐蚀情况验证，如图2 所示。

从图2 可以看出，试样 1 和试样 2 腐蚀效果不明显。因为图 1 中编号 5 已出现腐蚀结果相对较好的情况，所以认为这种情况是腐蚀情况过度或不足造成的． 因此改变试验时间，增加试样的腐蚀程度。试样 1 腐蚀时间 20 min，试样2 腐蚀时间25 min，腐蚀效果如图 3 所示。

将图 3(a)、图 3(b)与图 2 中的照片进行对比，发现改变腐蚀时间后，试样的腐蚀效果变化不大． 图 3(c)为用乙醇 + 三氯化铁溶液对图 3(a)进行擦拭后的照片． 从图 3(c)中可以清晰地看见晶粒． 经检查，方法和步骤没有问题，唯一的问题是腐蚀深度． 各编号试样腐蚀深度见表 7。对照片的腐蚀程度认定出现了错误，需要重新修订腐蚀深度。

2.1 腐蚀深度修订

重新确定腐蚀程度标准:最大腐蚀程度为 1;

微可见晶粒为 0.8;无反应为 0.5。

根据正交试验设计法对重新修订的结果进行分析。各试样腐蚀参数与腐蚀深度见表 8。 各参数效果计算见表 9。

2.2 小 结

(1) 影响因素从大到小:硫酸 ＞ 盐酸 ＞ 时间 ＞ 正磷酸;

(2) 最优化的配方组合:正磷酸的体积分数为 4． 8%;硫酸的体积分数为 66． 7%;盐酸的体积分数为 28． 5%;时间为 15 min．

2.3 结果验证

按修订后的配方进行腐蚀的照片见图 4． 从图 4 中可以看出明显的晶粒，说明腐蚀效果良好。

3、结 论

(1) 用正交试验方法确定金属的抛光配方可行，此方法可用于其他金属或合金。

(2) 纯镍抛光配方的体积分数为正磷酸4. 8%、硫 酸 66.7%、盐 酸28.5%、腐 蚀 时 间15 min。

(3) 由于化学抛光的局限性，只能限于晶粒观察，对夹杂物分析等无效。

(4) 本方法可以一次进行多组试样的化学抛光。

参考文献:

［1］ 林晓晴． QC 小组基础教程［M］． 北京: 中国社会出版社，2005。

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